生產方法:真空熔煉法和電化學還原法是當前工業領域生產鍺錠應用最廣泛的兩種核心方法。真空熔煉法是在密閉的高溫爐體內,利用真空環境促進低沸點雜質揮發,實現鍺的提純;電化學還原法則是以含鍺溶液為原料,通過通入電流使鍺離子在陰極析出金屬鍺。
應用領域:主要用于生產鍺顆粒、粉末、合金等。同時,它也是制造鍺單晶的原料,還可用于摻鍺光纖、氯化鍺、紅外和特種光學鏡片、二級晶體管以及各類含鍺化合物靶材等的生產。
裝料與氣氛準備
裝舟:在水平石英舟(或石墨舟,內壁可鍍 SiC 防粘)中依次裝入籽晶、鍺料、尾料,籽晶用于誘導定向結晶,尾料收集偏析雜質。
密封與氣氛控制:將石英舟放入石英管,抽真空至 10?3~10??Pa 后,通入高純 Ar 或 H?-Ar 混合氣氛(H?體積分數 1%~5%),防止鍺高溫氧化,同時抑制雜質揮發損失。
預熱:以 3~5℃/min 速率升溫至 200~300℃,保溫 30~60min,去除原料中殘留水分與吸附氣體。
區熔提純(核心步驟)
熔區建立:采用高頻感應加熱或紅外聚焦加熱,在鍺料中部形成寬度 1~3cm 的窄熔區,溫度控制在鍺熔點(937℃)以上 50~100℃,確保局部熔化、整體固態。
熔區移動與多道次提純
以 15~120mm/h 的速率移動熔區,雜質隨熔區向尾料端偏析,純鍺在熔區前方結晶。
單次區熔提純有限,需重復 8~20 道次,根據目標純度調整次數,每道次后熔區反向移動可提升均勻性。
參數控制:控制加熱功率、熔區移動速率與溫度梯度,避免局部過熱導致鍺揮發或石英舟變形,同時減少熱應力與晶體缺陷。

